都正学院 | 使用气质联用的5个好习惯,你有几个?
- 分类:学术干货
- 作者:
- 来源:
- 发布时间:2020-04-24
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GC-MS全称气相色谱法-质谱法联用(Gas chromatograohy-mass spectrometry),简称气质联用。是将气相色谱仪器(GC)与质谱仪(MS)通过适当接口(interface)相结合,借助计算机进行联用分析的技术。
为了更好的帮助大家学习GC-MS的操作方法,我们总结了使用气质联用的5个好习惯:
1、 抽真空时等到离子源和四级杆的温度上升再离开
当气质联用打开之后,抽真空需要很长一段时间,可能大家打开电源或者涡轮泵转速到达85%之后,就去忙其他事情了。在这里我们建议大家等到离子源和四级杆的温度上升再离开,初步判断仪器有没有硬件问题。因为当泵速到达85%以上,加热器才会开启,所以温度开始上升说明涡轮泵和加热器都在正常工作了。
2、 自动调谐之前,最好先做空气水检查
气质抽真空至少需要2小时,甚至是过夜抽真空。因为空气中的氮氧水过高会导致基线偏高,而氧气和水过高会影响灯丝寿命。但是当我们抽真空2小时或者抽真空过夜后,仪器就一定合格了么?为了防止氮氧水损伤仪器,我们可以在自动调谐之前先做空气水检查,来判断仪器是否有漏气或者抽真空时间是否足够。
3、 自动调谐之后评估调谐报告
大家做完自动调谐之后,是不是直接选择“调谐评估”功能,系统通过后,就开始正常使用仪器了呢?但是在调谐评估报告中,还有一些指标是无法判断的,例如峰宽,峰型等,而且仪器出现故障时,还是需要查看调谐报告来进行判断。因此,还是建议大家自动调谐后把调谐报告进行评估和判断。
4、 使用EI源的时候,交替使用灯丝
EI源上有两根灯丝,工作时只使用其中一根灯丝。如果灯丝1断了之后,虽然灯丝2还能继续工作,但是由于灯丝2发射的电子没有负电场的作用,往返运动次数下降,导致电子和样品碰撞概率下降,最终使得仪器灵敏度下降。而交替使用灯丝,两根灯丝使用寿命差不多,从而能在保证仪器灵敏度的情况下延长使用时间。
5、 柱箱升温前必须通载气
不加载气就给柱子升温,会造成严重的固定相流失,给柱子造成永久性伤害。因此柱箱升温前必须通载气。除此之外,当我们关机时也要注意,确保柱箱温度下降后,再关闭载气。
GC-MS结合了气相色谱和质谱两种强大的技术,能提供具有低检测限的化合物的鉴定和定量分析的潜力。具有高选择性、高灵敏度、高分辨率,可同时进行定性定量分析,是进行复杂化合物的分离和鉴定的重要工具。不但可用于未知物的鉴定,还可用于痕量组分测定。都正生物按照ISO 9001、CNAS 17025体系和GLP标准建设建设分析测试中心,拥有LC-MS/MS、ICP-MS、GC-MS、UPLC及高通量测序仪等先进仪器设备,是全球唯一的Waters DMPK联合实验室。目前已开发100余项药物生物分析检测方法,具备解决多种类型药物生物分析挑战的经验与能力,已完成项目平均ISR(试验样品再分析)98%,成功通过中国药检能力验证,连续3年满分通过卫生部室间质评。
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